ジエチルトルエンジアミンの構造

ジエチルトルエンジアミン（DETDA）の製造プロセス

A1C13はZnを含み、助触媒製品としてではありません。 AlCl3の熱安定性が低く、高温でのコークス化が容易で、分解によりHClが放出されるため、装置の深刻な腐食が発生します。 TEAを使用するより適切なアルミニウムアルキル触媒が選択され、変換率と反応性が高くなります。 この研究では、合成触媒としてのTEA。


アルキル化反応は、N-アルキル化副反応を伴う多段階反応です。 反応温度、反応圧力、反応時間および触媒の量、成分の比率は、反応に影響を与える主要な要因です。 評価指標としての当社の粗DETDA含有量。 直交する好ましいプロセス条件によって包括的に選択されます：温度300 ;、反応圧力10.0 MPa、反応時間7 H、触媒18.6％、（重量分率）、Et（モル比）1：2.1。


これらの条件下で、触媒の量の変化は、触媒の量を減らし、コストを削減するために、合成への影響​​を調べます。 触媒量が15％未満の場合、生成物のTDA含有量が増加し、変換率が大幅に低下し、材料の精製が困難になります。 投与量を増やすと、合成条件が少し改善され、Huaiの投与量が1増加し、DETDAはわずか5％しか改善せず、粘性のある材料、後処理が困難になります。


以下の方法で選択し、製品特性を検討しました。
 
直接蒸留法は簡単ですが、高温では、触媒が生成物を損傷し、収率が低く、残留物が多くなります。
 
B.可溶性アルミン酸塩の部分変換のための過剰なアルカリ触媒の添加

水中では、XNUMXつの相が分離を促進することが明らかになり、アルミニウムは簡単に除去されます。 しかし、基本ボリュームの消費。
   
Ｃ．水または適切な量の灰汁触媒を加えることは、Ａｌ（ＯＨ）３フロックに変換され、困難であり、有機相が分離される。 大量の有機相を同伴するAl（OH）3は、深刻な損失を被りました。
   
D.ブラインの大きな粒子Al（OH）3が沈殿し、XNUMX相分離が明確になります。 塩を加え、水相の密度を上げると、有機相が減少しました
水と底質への溶解度とその含有量、迅速な分離。 高収率、簡単な操作、低コスト。
   
触媒を除去する方法としての選択方法Dにより、実験は実行可能であることが証明されました。

洗練された

触媒を除去した後、粗DETDAに加えて、さまざまな芳香族アミン誘導体も含まれます。 これらの物質は、密度、溶解度、同じ化学的性質、分離困難な抽出、結晶化、その他の物理的および化学的方法に類似しています。 DETDA沸点308℃、他の誘導体と同様の沸点、減圧蒸留法を使用し、沸点を下げ、沸点差を大きくします。 平衡方程式を計算して測定し、平衡曲線混合物を計算すると、より良い蒸留プロセス条件が得られ、平均純度は98％を超えました。


性能試験

西ドイツの標準DNI120テスト製品の性能に従って、12℃のオーブンで7時間、室温で53504日間硬化した製品は、次のようになります。

プロジェクト制作DETDAインポートDETDA、
引張強さ（MPa）18.52 16.9
破断点伸び（％）300
曲げ弾性率（MPa）208,5 210.8
曲げ強度（MPa）10.63 10.98

ジエチルトルエンジアミンパッキング： 正味重量200KG /亜鉛メッキ鉄ドラム（16トンを搭載した小さなキャビネットパレット）、1000KG / IBバレル（18トンまたは23トンのISOTANKを搭載した小型キャビネット）。

                                 ジエチルトルエンジアミン（DETDA） TDS