4クロロ安息香酸（PBCA）

4クロロ安息香酸（PBCA）の製造プロセス

原材料：

過マンガン酸カリウム、P-クロロトルエン、工業用グレードの第1級アンモニウム塩A-XNUMX、濃硫酸、エタノールなど。

楽器：

JJ-1タイミングマグネチックスターラー; SHB-3循環水ポンプの使用、デジタル融点テスター、101A-1タイプ電熱ブローイングドライボックス、XNUMXネックボトル、コンデンサー、漏斗、吸引フラスコ、温度制御機器、ビーカー。

分析方法：

赤外分光法およびX線回折装置による4-クロロ安息香酸の組成の決定。

実験スキーム：

触媒A-1 [4]、過マンガン酸カリウム、250 MLの6つ口ボトルを備えた水、実験装置に従って接続された、水浴加熱を使用した、凝縮逆流装置と攪拌機を同時に開く量。 温度が特定の温度に上昇し、5 MLの塩化トルエンが追加されました。ドロップワイズ2ネックボトル（約XNUMX分）、ドロップ温度応答は約XNUMX時間です。XNUMXネックボトルの温度と時間の変化紫色の反応中の緊張した注意処理する。

反応後、漏斗で濾過するのは高温であるが、二酸化マンガン反応沈殿物の除去。 100回洗浄するための2MLの沸騰水、洗浄液とろ過液を含むフィルターケーキ。 液体の色が紫色などの場合は、数ミリリットルのアルコールを加え、過マンガン酸カリウムの分解を加熱し、ろ過し、洗浄します。 ろ液を約100MLに濃縮し、酸性化のために1∶1硫酸を加えて冷却すると、すぐに大量の白い沈殿物が現れます。

混合し、冷却してから20分後に置き、次にブフナー漏斗ケーキをろ過し、蒸留水で洗浄して冷やし、乾燥させて恒温乾燥ボックスに入れます。 乾燥・計量後、融点を測定します。

1反応の影響要因と議論

実験過程では、多くの影響因子、触媒投与量、攪拌強度、反応温度、反応時間などが収率に影響を与えます。 以下では、いくつかの主な要因について説明しました。

1.1A-1の触媒投与量の影響

PTC反応では、PTC試薬のモル分率は一般に0.5％〜10％[5]基質です。 したがって、反応に対する触媒の量の影響。

このカラムは約18.970Gの反応過マンガン酸カリウム、P-クロロトルエン6 ML、H2O216 ML、触媒A-1、触媒A-1、過マンガン酸カリウム、80つ口ボトルの水、約90℃でP-クロロトルエンに、温度2 ℃、参考のためにXNUMX時間での反応。

触媒反応がない場合は非常に遅く、触媒A-1の投与量が増えると、4-クロロ安息香酸の収率も最大収率1.5、触媒MLに増加しました。 触媒の量が1.5MLに近づくと、触媒のコストや製品のコストなどを考慮して、収率はゆっくりと増加します。

1.25MLの選択が最良の投与量でした。

1.2KMnO4の投与量の影響

A-1 1.25 ML、P-クロロトルエン6 ML、H2O 216 ML、KMnO4 = 15.805 G、17.284 G、20.545 G、23.706Gのこのカラム実験。約80℃で6ML P-クロロトルエンに、温度92〜96℃。 、参照としての過マンガン酸カリウムのフェード。

1.3反応時間の影響

過マンガン酸カリウムの含有量の増加に伴い、収量は徐々に増加しますが、20.545 Gの収量は速度が遅くなり、コストを可能な限り削減するために、過マンガン酸カリウムはあまり消費できないため、同じ反応条件、過マンガン酸カリウムの投与量は20.545G。

1.4反応温度の影響

カラム実験過マンガン酸カリウム20.545G、P-クロロトルエン6mL、触媒A-1 1.25 ML、水は216MLでした。 94℃での温度制御、塩素トルエンの添加、反応時間は1時間、フェード時間、2時間、2.5時間、3時間、3.5時間に制御されました。

温度は4-クロロ安息香酸の収率に大きな影響を及ぼします。93℃未満の温度では、温度の上昇とともに収率が増加します。これは主に、温度が上昇し、各グループの活性に対する触媒および反応物イオンが増加するためです。二相移動がより速く、衝突率が増加し、収率が増加しました。 93℃を超えると、主に高温のために収率が低下し、過マンガン酸カリウムの分解を促進する可能性があります。過マンガン酸カリウムによるトルエンの酸化量は非常に少なく、副反応が多く、温度が高いほど電力消費量が多くなります。それ以上なので、温度は93℃にする必要があります。

1.5含水量の影響

カラム実験過マンガン酸カリウムの投与量は20.54G、6 MLの塩化トルエン、触媒A-1 1.25 ML、水は216MLでした。 気温は70℃、80℃、90℃、93℃〜92、95〜96℃、100℃でした。 浴温が10℃の低温を制御する必要があるよりも、反応時間が2時間であった場合、P-クロロトルエンに参加します。

水の量が250MLを超えると収量が増加し、4-クロロ安息香酸の収量の増加は明らかではありませんでした。コストと製品の分離への影響を考慮すると、水は約250に制御する必要があります。

反応条件の最適化と1.6の結果

P-クロロトルエン： KMnO4∶触媒A-1∶H2O≈1∶2.56∶0.048∶278（モル比）、反応温度93℃、反応2.5 H、結果は、4-クロロ安息香酸および酸の収率が84.38％であることを示しています。

結び目理論

（1）一連の実験により、過マンガン酸カリウムによる4-クロロ安息香酸の合成と相間移動触媒の使用に適した条件：反応物のモル比とトルエン塩化物触媒の触媒KMnO4∶A-1∶H2O = 1∶2.56 ∶0.048∶278、反応温度93℃、反応時間2.5H。

（2）P-クロロトルエン酸の調製方法による穏やかな反応条件、短い反応時間、装置への腐食が少ない、環境汚染が少ない、製造コストが低い、操作が簡単、工業化の見通しが良い。

さらに理解が必要な場合など、より多くの4-クロロ安息香酸を製造するための合成プロセスについては、お問い合わせください。

梱包： シールの純輸入量は25KG /複合紙（黒いビニール袋で裏打ちされています）。

 China  張家港YaRuiケミカル株式会社

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